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索氏提取器的使用方法

更新時(shí)間:2017-02-22瀏覽:1646次
   索氏提取器的使用方法
  從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái),即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).溶劑用量大、效率不高。
  在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取。脂肪提取器就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過(guò)提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管的zui高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
  液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種 方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑 的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液 面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高。
  操作步驟:
  1.把濾紙做成與提取器大小相應(yīng)的濾紙筒,然后把需要提取的樣品放入濾紙筒內(nèi),裝入提取器。注意濾紙筒既要緊貼器壁,又要方便取放。(濾紙筒上可以套一圈棉線(xiàn),方便提取完成后取出濾紙筒。)被提取物高度不能超過(guò)虹吸管,否則被提取物不能被溶劑充分浸泡,影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒,以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕,可以用脫脂棉壓住試樣。
  2.在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石(沒(méi)有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
  3.連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱。沸騰后,溶劑的蒸氣從燒瓶進(jìn)到冷凝管中,冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在提取器內(nèi)到達(dá)一定的高度時(shí),就攜帶所提取的物質(zhì)一同從側(cè)面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內(nèi)循環(huán)流動(dòng),把所要提取的物質(zhì)集中到下面的燒瓶?jī)?nèi)。
  具體的回流時(shí)間是不一樣的,有的是按藥典或文獻(xiàn)要求提取一定時(shí)間,有的是提取至提取液無(wú)色,又比如用乙醚提取樣品中的脂肪時(shí)是以抽提管中流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)??傊褪且崛?。

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